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尼龍66和尼龍6制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
發(fā)表時(shí)間：2015-07-06 瀏覽次數(shù)：1896 〖返回〗
1、融鹽浴溫度很高，但由于不冒氣，表現(xiàn)似乎不熱，使用時(shí)務(wù)必小心，溫度計(jì)一定要固定在鐵架上，不可直接斜放在融鹽中。制備結(jié)束后，停止加熱，戴上手套，趁熱將融鹽倒入回收鐵盤或舊的搪瓷盤。待冷后，洗凈燒杯。融鹽遇冷，結(jié)成白色硬塊，性脆，碎后保存在干器中，下次實(shí)驗(yàn)時(shí)再用。
2、66鹽縮聚時(shí)仍有少量二胺升華，在接氨氣出口管的水中加幾滴酚酞，水將變紅，表明確有少量胺帶出，氨氣維持一個(gè)無氧的氣氛，宜通慢不宜通快（開始趕體系中空氣除外），通快了帶出的二胺量增加，分子量更上不去。
3、氨氣的純度在制備中至關(guān)重要，不能用普通的純氮?dú)猓仨毷怯酶呒兊獨(dú)猓ㄑ鹾浚?μL/L），以己內(nèi)酰胺開環(huán)聚合為例，若用普通氮?dú)猓w系變褐色并得不到高粘度產(chǎn)物，而用高純度氮?dú)猓w系始終無色，且能拉出長(zhǎng)絲。
4、如果沒有高純氮?dú)猓聪旅娣椒蓪⑵胀ǖ獨(dú)庵械腛2含量下降至20μL/L以下；將普通氮?dú)馔ㄟ^30%焦性沒食子酸的NaOH溶液（10%水溶液吸收O2），再通過濃硫酸、氯化鈣等干燥后，經(jīng)過加熱至200-300℃的活性銅柱進(jìn)一步吸氧，所得氮可以滿足制備的要求。